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剑秋

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色谱峰拖尾的原因  

2008-07-04 11:17:23|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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色谱峰拖尾的原因有很多,例如:
1.色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷;柱坏;
2.柱头有污染;
3.样品超载;
4.样品溶剂不合适;
5.柱外效应;
6.化学或二次保留(硅羟基)效应;
7.缓冲容量不足或不合适;
8.重金属污染。
    解决方法如下: 
一、与化学有关的拖尾问题 ?
1.流动相中,加入30ml的三乙胺(用于碱性化合物)或醋酸胺(用于酸性化合物), 未知化合物加醋酸三乙胺;
2.如仍然拖尾,将三乙胺换为二甲基辛胺(或醋酸二甲基辛胺);
3.降低进样量至1μg。
二、 与色谱柱有关的拖尾问题
1.如柱头处有强保留的样品组分积聚,反相柱可用20倍柱体积的96%的二氯甲烷与4%甲醇,加1%氢氧化铵混合液冲洗;正向柱可用甲醇冲洗;
2.使用保护柱。 
三、 与HPLC系统有关的峰拖尾和峰加宽
1.进样体积过大,(通常≤25μL);
2.进样阀与色谱柱及检测器之间的管路体积过大
3.检测器流通池的体积过大。
当然气相又有点区别
还有要是其他峰不拖尾只有主峰拖尾那就可能是过载或与物质本身性质有关
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